Оптимизация методик пробоподготовки для идентификации и количественного определения клозапина в биологическом материале

Abstract

Разработана методика обнаружения и количественного определения клозапина для химико-токсикологического исследования биологического материала человека методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием в режиме селективного ионного мониторинга (SIM), с использованием на этапе подготовки проб с жидкость-жидкостной и твердофазной экстракций, подбором оптимальных условий изолирования и очистки. Исследованы сорбционные свойства активированного угля марки ОУ-А, экспериментального мезопористого активированного угля, готовых патронов для твердофазной экстракции EVidEX-Box С18 (США). В качестве биологического материала использовалась кровь и моча пациентов с отравлением клозапином. Предел обнаружения клозапина в исследуемом биологическом материале составил 0,07 мг/л; предел количественного определения — 0,01–3,5 мг/л. Максимальные внутрисерийные погрешности определения анализируемых веществ не превышали 12,9 %.

A technique for the detection and quantification of сlozapine in biological material was developed using liquid-liquid and solid-phase extraction with gas chromatography and mass-selective detection. The properties of activated carbon sorbent, cartridges for solid-phase extraction EXtrelut ® NT 3 and EvidEX-Box have been studied. Blood serum and urine of patients with a diagnosis of acute сlozapine poisoning were used as biological material. The detection limit of сlozapine was 0,07 mg/L; the limit of quantification is 0,1–3,5 mg/L. The maximum intra-series errors in determining the analytes do not exceed 12,9 %.