Разработка и валидация методики количественного определения флавоноидов в комбинированном спрее

Abstract

В статье представлены результаты разработки и валидации методики количественного определения суммы флавоноидов в комбинированном спрее, содержащем ибупрофен и жидкий экстракт полыни горькой, методом спектрофотомерии. Разработка методики включала определение оптимальной концентрации алюминия хлорида, подбор отношения объема аликвоты комбинированного спрея к объему комплексообразователя, времени реакции комплексообразования. Валидационные испытания проведены в соответствии с требованиями Руководства по валидации аналитических методик ЕАЭС, а также фармакопейными требованиями. В ходе испытаний установлено, что оптимальным соотношением аликвоты спрея к комплексообразователю является 1 : 5 с использованием 3% спиртового раствора алюминия хлорида и продолжительностью реакции 40 минут. Содержание суммы флавоноидов в трех опытно-промышленных сериях с использованием валидированной методики составило от 0,0149 до 0,0160%. Валидационные испытания доказали специфичность, линейность и прецизионность методики. Коэффициенты корреляции для валидационных характеристик полностью соответствовали установленным требованиям.

The article presents the results of development and validation of flavonoids assay method in a combined spray containing ibuprofen and liquid extract of wormwood by spectrophotometry. The development of the method included determination of the optimal concentration of aluminum chloride, selection of the ratio of the aliquot volume in the combined spray to the volume of the complexing agent and the reaction time of complexation. Validation tests were conducted in accordance with the requirements of the EAEU Guidelines for the Validation of Analytical Methods, as well as pharmacopoeial requirements. In the course of the tests, it was found that the optimal ratio of spray aliquot to complexing agent is 1 : 5 using 3% alcohol solution of aluminum chloride and with the reaction duration of 40 minutes. The content of flavonoids amount in three pilot batches using validated methodology ranged from 0.0149 to 0.0160%. Validation tests have proven specificity, linearity, accuracy and precision of the technique. The correlation coefficients and variations for the validation characteristics fully met the established requirements.